金属清洗笔记

本文参考自《金属清洗与防锈》王恒，P163（2.6 清洗效果评价方法）（pdf文件实际第175页）

清洗效果评定检测方法

定性评价方法

（1）直接检测直接检测包括：目视观察法、擦拭法、水膜湿润法、接触角法、硫酸铜法、荧光检测法、放射性示踪检测法、有机碳含量测定等。

擦拭法：用干燥、清洁、不起毛的布或有一定强度的白纸，在工件表面擦拭，根据布或纸的脏污程度判断表面清洁度。
水膜湿润法：将清洗后的工件浸泡在水中，然后将工件表面沾与水面垂直方向提出，10s后观察，若工件表面均匀沾满水膜，表明清洗干净；若工件表面出现水珠，则表明未清洗干净。对于大型工件水平面的清洗，则是将工件表面倾斜，与地平面呈30°角，使表面过剩的水流滴，静置30s后观察，若表面无水珠则表示基本清洗干净。
喷雾法：用喷雾器按150~300mm间距，把染色的微粒状水滴喷射到清洗后干燥的工件表面上，通过形成水滴的情况判断清洁度。清洗干净的表面，喷雾后30s，微粒状水滴会在表面上均匀地润湿铺展，覆盖面大，而且干燥后凝聚水膜周边呈规则的圆形0
荧光法：经清洗的工件表面，用紫外线发射器照射（此乃利用油污等物质在紫外线作用下能发光），然后用光电管观察表面的发光量，由此间接评定表面的清洗质量。
乙醇蒸发法：经清洗的工件表面，滴入一滴乙醇，观察蒸发后是否有白色残留物。
验油试纸法

直接检测比较直观，多数只限于工件在加工过程中定性检测，以确保最后部件、产品的清洁度。所以都未具有相关标准。

定量评价方法

重量法，清洗前后重量变化
接触角法：测量水滴与工件表面的夹角大小

清洗脱脂液组成、指标、检测方法

金属清洗剂检验分析方法

【预】试验的准备(可省略)

(1) 试片的打磨和清洗
用铺平的 220 号砂纸，将试片打磨光亮，打磨方向要平行于试片长边，打磨好的试片先用脱脂纱布或脱脂棉擦净，吊挂在 S 形钩上，浸入无水乙醇中，再用镊子夹脱脂棉纱布或脱脂棉擦洗。然后把试片移至丙酮或 30~60℃石油醚中漂洗，用热风吹干，把干净试片用 S 形钩吊挂在试片架上备用。

(2) 试液的制备
用于腐蚀性、防锈性、耐水分及挥发物、高低温稳定性和漂洗性等实验的试液，用蒸馏水或去离子水（新煮沸冷却过的）按 3%（质量分数）浓度配制。

用于净洗力和消泡性试验的试液用 $250 \times 10^{-6}$ 硬水（含无水氯化钙 $0.16\,\text{g/L}$ ，硫酸镁 ( $\text{MgSO}_4\cdot \text{H}_2\text{O}$ ) $0.247\,\text{g/L}$ ）按 3%（质量分数）配制。

PH值测量方法

用PH试纸或PH计，或酸碱中和滴定法。

净洗力试验方法

(1) 仪器和设备
S 形挂钩、试片架、搅拌机（摆动频率 $(40 \pm 2)\,\text{次/min}$ ，摆动距离 $(50 \pm 2)\,\text{mm}$ ）、恒温烘箱、水浴能控温 $(60 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 。

(2) 人工油污的配制
人工油污的成分质量分数如下：

石油磺酸钠 $8\%$
羊毛脂皂 $3.5\%$
羊毛脂 $2\%$
工业凡士林 $30\%$
L-AN22 号机油 $34.5\%$
L-AN46 号机油 $12\%$
钠基润滑脂 $2\%$
氧化铝 $8\%$

配制时，将工业凡士林、22 号机油、46 号机油混合物，加热到 $120\,\degree\text{C}$ 左右待溶解均匀，倒入羊毛脂皂、石油磺酸钠、钠基润滑脂和羊毛脂，搅拌均匀至室温，储存于 $5\sim10\,\degree\text{C}$ 冰箱或干燥器中备用。

(3) 人工油污的涂覆
试验用的不锈钢片，与试片架一起置于 $(40 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 烘箱中干燥 $30\,\text{min}$ 后，移入干燥器中，冷却后称重，直至 $\pm 0.2\,\text{mg}$ 。将称量后的试片平放在干净的滤纸上，用小刮刀取人工油污，均匀地涂覆在试片一面上的规定部位，并将试片两侧和底边多余的油污用滤纸擦去，称重。油污涂覆量应控制在 $0.08\sim0.19\,\text{g}$ 之间。

(4) 摇洗
在 $500\,\text{mL}$ 烧杯或搪瓷药物缸中，倒入 $400\,\text{mL}$ 清洗液，然后将烧杯放置在 $(60 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 水浴锅上。将待涂油的试片夹持在搅拌机的搅拌架上，使试片表面垂直于摆动方向。在清洗液中浸泡 $3\,\text{min}$ ，立即开动搅拌机搅拌 $3\,\text{min}$ 。搅拌结束后，连同挂钩取出试片，在 $(60 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 、 $400\,\text{mL}$ 蒸馏水中搅拌 $30\,\text{s}$ ，挂于试架上，放入 $(40 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 的恒温烘箱中干燥 $2\,\text{h}$ ，冷却至室温称重。

(5) 净洗力 $X$ (%) 计算

X = \frac{m_1 - m_2}{m_1 - m_0} \times 100\%

式中
$X$ —— 净洗力%；
$m_0$ —— 试片质量g；
$m_1$ —— 涂覆油污试片清洗前的质量g；
$m_2$ —— 涂覆油污试片清洗后的质量g。

(6) 结果评定
三片试片平行试验所得的净洗力值中，应至少有两片的数值相差不超过 $3\%$ ，否则应重新试验，取平均值作为测定结果。

防锈性试验方法

(1) 仪器
包括恒温水浴锅、恒温干燥箱、湿热器、不锈钢挂钩。

湿热器： $\phi 300\,\text{mm}$ 玻璃干燥器，底部盛放密度为 $1.083\sim1.084\,\text{g/cm}^3$ （ $25\,\degree\text{C}$ ）甘油-水溶液，滑板上放置一个挂试片的架子。

(2) 金属试片的材质和规格

45 号钢 $50\,\text{mm} \times 25\,\text{mm} \times (3\sim5)\,\text{mm}$
Z30 一级铸件 $50\,\text{mm} \times 25\,\text{mm} \times (3\sim5)\,\text{mm}$
H62 黄铜 $50\,\text{mm} \times 25\,\text{mm} \times (3\sim5)\,\text{mm}$
LY12 硬铝 $50\,\text{mm} \times 25\,\text{mm} \times (3\sim5)\,\text{mm}$

(3) 试验步骤
将盛有 $400\,\text{mL}$ 清洗液的烧杯放入恒温水浴锅中，加热至 $(80 \pm 2)\,\degree\text{C}$ ，把试液放入到清洗液中 $30\,\text{s}$ ，提出，用滤纸吸净试片上下端及孔眼的液体，垂直悬挂在试片上。将挂有试片的架子放在 $(40 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 烘箱中，干燥 $15\,\text{min}$ 。干燥后，将试片移入已预先在烘箱中恒温至 $(35 \pm 2)\,\degree\text{C}$ ，相对湿度为 $90\%$ 的湿热器中。放置 $24\,\text{h}$ ，烘箱温度始终保持 $(35 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 。试验结束后，对 45 号钢片、Z30 铸件片取出检查外观。对 H62 黄铜片、LY12 铝片先用蒸馏水漂洗，吹干后，再检查外观。

(4) 结果评定
参见腐蚀试验中的外观评级标准表。

腐蚀性试验方法

(1) 仪器及材料
分析天平、恒温干燥箱、金属试片（规格： $50\,\text{mm} \times 25\,\text{mm} \times (3\sim5)\,\text{mm}$ ）、广口瓶（ $500\,\text{mL}$ ）。

(2) 试验步骤
将打磨、清洗后 $3$ 块同材质的试片，分别在分析天平上称重（ $P_1$ 准确到 $0.1\,\text{mg}$ ），然后挂于广口瓶中，试片不得互相接触。把 $3\%$ 的清洗液预热至 $(70 \pm 2)\,\degree\text{C}$ ，常温清洗剂加热到 $(40 \pm 2)\,\degree\text{C}$ ，倒入广口瓶中，并使清洗液高于试片顶端约 $10\,\text{mm}$ ，然后加盖，置于 $(70 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 下（常温清洗剂为 $(40 \pm 2)\,\degree\text{C}$ ）的恒温烘箱中。

试验时间：在 $(70 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 时，有色金属为 $2\,\text{h}$ ，黑色金属为 $4\,\text{h}$ ；在 $(40 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 时，有色金属为 $4\,\text{h}$ ，黑色金属为 $8\,\text{h}$ 。趁热取出试片，经蒸馏水漂洗后，再用无水乙醇清洗 $2$ 次，立即吹风晾干，与新打磨的试片对比检查外观。再次称重（ $P_2$ ）。

(3) 试验结果评定

① 计算失重量

G = P_1 - P_2 \quad (\text{mg})

② 腐蚀外观按评级标准评定（见下表）。

级别	试片外观	失重量 /mg
0 级	表面无腐蚀点，无明显变色	$<2$
1 级	表面无腐蚀点，轻微变色或失光	$<2$
2 级	表面明显变色或失光	$>2$
3 级	表面有明显腐蚀点	$>2$

(4) 去除腐蚀产物的方法

① 45 号钢、Z30 一级铸铁和 H62 黄铜，在 $25\,\degree\text{C}$ 下，全浸在加有 $0.5\%$ 硫脲的 $25\%$ 硫酸溶液中 $2\,\text{min}$ 取出，用新煮过的冷蒸馏水冲洗，再在蒸馏水中用毛刷洗。再经冲洗，用丙酮或无水乙醇脱水，热风吹干，冷却后，称重（ $P_1$ ）。

③ 由于在除锈液中处理时会对金属基体造成腐蚀，所以要按同样试验方法，用清洁试片做空白试验，得到金属基体的腐蚀失质量 $\Delta P$ 。

④ 计算腐蚀失质量

G = P_1 - (P_2 + \Delta P)

式中 $G$ ——腐蚀失质量，mg。

消泡性能试验方法

(1) 试验步骤
在 $100\,\text{mL}$ 的具塞量筒中，装入 $50\,\text{mL}$ $3\%$ 的清洗液，上下激烈摇晃 $1\,\text{min}$ ，其上下摇晃的距离为 $0.33\,\text{m}$ ，其摇晃速度大致为 $100\sim120\,\text{次/min}$ 。

摇晃完毕后，将清洗液在 $15\sim35\,\degree\text{C}$ 下静止 $5\,\text{min}$ ，观察泡沫消失情况。
新旧清洗剂对比（30℃左右）
(2) 判断结果
若泡沫在液面上残留的泡沫体积，振荡法测定消泡性在室温下进行，当温度偏低时，由于清洗液的黏度加大，影响了消泡性能。可以预先将试液加热至 $(30 \pm 2)\,\degree\text{C}$ ，摇晃后静置 $5\,\text{min}$ 观察时间，将量筒放入同样温度的水浴或恒温干燥箱中保温。

水分及挥发物试验方法

于已称重的 $9\,\text{cm}$ 的培养皿下盖中，准确称量清洗剂样品约 $2\,\text{g}$ （ $G_0$ ）。在 $(150 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 烘箱内烘干 $4\,\text{h}$ 。取出加上盖放入玻璃干燥器内，冷却到室温（约 $20\,\text{min}$ ），去掉上盖后称重（ $G_2$ ），按式 (10-2) 计算水分及挥发物含量（ $x, \%$ ）。

x = \frac{G_1 - G_2}{G_0} \times 100\%

式中
$G_1$ ——试验前容器和样品总质量g；
$G_2$ ——试验后容器和样品总质量g；
$G_0$ ——取样质量g。

高、低温稳定性试验方法

(1) 仪器及材料
低温冰箱、恒温水浴、具塞量筒。

(2) 试验步骤

① 高温试验：将 $50\,\text{mL}$ 清洗剂原液或 $(50 \pm 5)\,\text{g}$ 清洗剂容量入 $50\,\text{mL}$ 具塞量筒中，加塞后放入 $(60 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 的水浴中。水面应没过量筒 $30\,\text{mL}$ 刻度处以上。 $6\,\text{h}$ 后，取出量筒。冷却到室温，检查。

② 低温试验：将经过高温试验无异常现象的试样（若有异常现象另取新样），放置在冰箱中，于 $(-18 \pm 1)\,\degree\text{C}$ 保持 $1\,\text{h}$ 。取出量筒，待试液回复至室温并保持 $1\,\text{h}$ 后（若是液体试样尚需倾斜 $5$ 次），进行观察。

③ 结果评价：检查经高、低温试验后的液体水基清洗剂是否均匀、透明，有无混浊或分层现象，有无沉淀或絮状物出现；膏状清洗剂有无分层或相分离现象。

漂洗性能试验

(1) 仪器及材料
电热吹风机、摆洗机、金属试片 45 号钢片， $50\,\text{mm} \times 25\,\text{mm} \times (3\sim5)\,\text{mm}$ 。

(2) 试验步骤
将 $3$ 片试片用不锈钢挂钩挂好，全浸在 $(60 \pm 5)\,\degree\text{C}$ 的 $500\,\text{mL}$ 的清洗 $5\,\text{min}$ ，取出后将试片呈 $45^\circ$ 角放置，到晾干为止。常温清洗剂在 $(30 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 下浸渍。将晾干的试片用金属钩固定在摆洗机试片上，全浸在 $(60 \pm 5)\,\degree\text{C}$ 的 $500\,\text{mL}$ 的蒸馏水中，立刻摆洗 $10$ 次（往返为 $1$ 次）。无摆洗机时，可按摆洗机的摆距、摆频、人工摆洗；常温型的在 $(30 \pm 2)\,\degree\text{C}$ 下摆洗。取出用热风吹干试片，吹干时试片呈 $45^\circ$ 角。

(3) 结果评价
检查试片表面有无清洗剂残留物。再在试片上滴 $1$ 滴无水乙醇，乙醇挥发后，再检查试片有无白色残留物。若乙醇挥发后留有圈痕，需要用空白试片滴乙醇进行对照试验。

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